Очистка самогонных аппаратов (дистилляторов) и ректификационных колонн. Очистка самогона угольной колонной от запаха и сивушных масел в домашних условиях

Даже у опытных самогонщиков может возникнуть вопрос, как правильно почистить . Дело в том, что некоторые любители что-нибудь перегнать пользуются своими аламбиками и совершенно не беспокоясь ни о внешнем виде, ни о гигиене аппарата. Но вопрос "как чистить" рано или поздно поднимется...

Не забывайте, Ваш аламбик производит пищевой продукт, поэтому жёсткие и агрессивные методы слесарей-сантехников и нумизматов могут Вам и не подойти. Есть две основные причины почистить медный аламбик: во-первых, Вы его только что купили и готовитесь к перегонке. Как и всякую другую посуду его надо помыть, однако в мытье медного аламбика есть некоторые хитрости. К такому мытью следует прибегать также, если Вы ранее перегоняли эссенциальные масла или гидролаты (мы рекомендуем использовать для них другой аламбик или алькитару). Во-вторых, в процессе перегонки спирта происходит естественное окисление медной поверхности. У меди оно происходит и без перегонки, поэтому знать, как очистить медь от окислов также необходимо.

В этой статье сайт расскажет Вам, как подготовить аламбик к первой перегонке, или как почистить медную поверхность, если Вас каким-то образом смущает чистота Вашего медного дистиллятора, будь то аламбик или алькитара. Об очистке от окислов мы расскажем в следующей статье.

Итак, для чистки аламбика Вам понадобится сам аламбик, вода и ржаная мука.

Общая рекомендация такова: от объёма аламбика берётся 40% воды и 5% ржаной муки. То есть для очистки, например, 20-литрового аламбика Вам понадобится 8 литров чистой воды и полкило ржаной муки. Формула выглядит так:

где 20 - это объём аламбика, 8 - объём воды, а 500 - вес муки в граммах.

Мы пересчитали для Вас формулу очистки и для других объёмов, где первая цифра - литраж дистиллятора, вторая - объём воды, а третья - вес муки в граммах:

Удостоверьтесь, что "лебединая шея" аппарата и змеевик ничем не забиты. Для этого можно просто продуть их. Для "лебединой шеи" подойдёт визуальный осмотр (если она разборная) или ёршик (если неразборная). Змеевик можно также пролить водой с небольшим напором.

Добавьте ржаную муку в воду, перемешайте и вылейте раствор в перегонный куб аламбика.

Соберите дистиллятор. Установите шланги подачи и слива охлаждающей воды. Охлаждение должно проводиться весь процесс перегонки.

Установите аламбик на нагревательный элемент, - электроплиту, ТЭН, стеклокерамическую плиту, газ, дровяной или угольный мангал. Доведите жидкость до кипения как можно быстрее и кипятите около 5 минут.

Раствор ржаной муки должен вспениться и пузыриться. Раствор должен пройти по всему перегонному тракту и выйти из штуцера отбора готового продукта. Старайтесь не допускать пригорания "теста" в перегонном кубе.

Если раствор выбрасывается из щелей между составными элементами дистиллятора, следите, чтобы он не подгорал на поверхности аппарата. Осторожно уберите эти выбросы тряпочкой.

Выключите нагреватель. Не торопитесь промывать горячий аппарат. Дайте жидкости остыть, процесс очистки ещё идёт. Когда жидкость остыла, слейте её. Затем тщательно промойте весь тракт горячей водой с мылом, убирая остатки ржаной муки. Аккуратно протрите и просушите аламбик.

Пригоревшие остатки муки необходимо тщательно и аккуратно удалить с внутренних поверхностей аппарата перед последующей перегонкой.

Желательно повторить процедуру перед перегонкой, если Ваш аламбик долго не использовался.

Если Вы считаете, что Ваш аппарат не нуждается в подобной чистке, не забудьте просто продистиллировать воду перед перегонкой браги. Дистиллируйте воду, пока дистиллят не станет прозрачно-чистым, без вкуса и без запаха.

Как мы и обещали, в следующей статье речь пойдёт об очистке Вашего дистиллятора от медных окислов.

Домашняя ректификационная колонна — аппарат технически более сложный, чем классический дистиллятор с сухопарником. Как и с любая бытовая техника сложнее кастрюли, колонна поставляется в комплекте с инструкцией по работе с ней. Мало просто (рекомендуем выбрать аппарат марки ), нужно еще научиться правильно с ним работать. Как самому гнать спирт с ректификационной колонны? На самом деле, все не так сложно.

Подготовка к процессу

Любой самогон начинается с . Еще варианты — перегонка вина или пива. Сделали все по технологии, отбродило, отфильтровано и готово к дальнейшим манипуляциям. Перегонка самогона ректификационной колонной по сути своей мало отличается от перегонки на любом другом аппарате: везде происходит процесс дистилляции (испарения жидкости с последующей конденсацией). Только в колонне процесс испарения-конденсации происходит многократно и одновременно по всей высоте колонны — а это уже ректификация. Как правило, брагу сразу в режиме ректификации не перегоняют. Сначала получают спирт-сырец в режиме обычной дистилляции (колонна и такое умеет). А вот затем уже сырец подвергается ректификации. Почему так? Потому что брага способна очень быстро “забить” насадку, что сделает процесс очистки невозможным.

К любой ректификационной колонне прилагается инструкция. В зависимости от типа и конструкции колонны предписания по технологии могут отличаться. Однако общими предварительными манипуляциями можно считать:

• сборку колонны;
• заполнение перегонного куба брагой (другой спиртосодержащей жидкостью) на 2/3 объема (максимум на 3/4). Оставшееся пространство необходимо для предотвращения заброса кипящей браги в колонну;
• прогрев колонны в режиме работы “на себя” около 15-20 минут;

Важно помнить, что система инерционная, поэтому регулировка охлаждения должна происходить медленно. В бражной колонне это еще более ярко выражено, там малейшие повороты крана подачи воды довольно существенно меняют температуру в колонне.

Прогрев колонны

1. Колонна собрана и сырец в кубе быстро нагревается (подогрев включен на полную мощность).
2. Недалеко от точки кипения жидкости в перегонном кубе температура в колонне резко возрастет. Следите за показаниями термометра колонны! Нагрев убавляется до минимума, а охлаждение слегка добавляется. Кран отбора перекрыт, колонна в таком режиме минут 15-20 работает “на себя”.
3. Через трубку атмосферы в самом начале выходит воздух со слабым звуком, это норма. Жидкость через нее не выбрасывается.
4. В процессе прогрева колонны необходимо отрегулировать температуру таким образом (нагрев перегонного куба, охлаждение), чтобы “ничто никуда не капало”. Флегма как бы “зависает” в колонне, и начинается процесс тепломассообмена. Колонна при этом может издавать незначительный шум.

Процесс перегонки

Колонна прогрета, начался процесс тепломассообмена. Начинаем разбираться, как гнать самогон ректификационной колонной.

1. Наименьшую температуру кипения имеют головные фракции, они первыми стремятся покинуть колонну. Кран отбора открывают так, чтобы скорость отбора была не выше одной капли в секунду. Отбор заканчивается, когда запах продукта перестает быть резким и неприятным.
2. Когда головы отобраны, можно добавить нагрев и слегка добавить охлаждение. Но внимательно следите за термометром на колонне: температура должна быть в районе 77°С. Она может незначительно “прыгать” в узком диапазоне, главное, чтобы она оставалась стабильной.
3. Ближе к “хвостам” температура в колонне начнет повышаться. В этот момент необходимо сменить приемную емкость.

В ректификационную колонну, можно засыпать разную насадку и она будет работать, но по разному. Выбирая наполнитель для колонны нужно учитывать ее характеристики (диаметр трубы, ее высота). Наполнители для ректификационной колонны бывают разные, наиболее популярные из них: (СПН) Селиваненко спирально призматическая насадка, (РПН) Панченкова, кольца Рашига, обычные кухонные мочалки из нержавеющей стали, битое стекло, и др.

Насадка необходима чтобы удержать на своей поверхности наибольший объем флегмы, так же дать возможность свободно проходить потоку спиртовых паров. Взаимодействуя между сбой флегма и пар обеспечивают разделение водно-спиртой смеси на различные фракции. Поэтому чем больше будет площадь у поверхности насадки тем лучше будет разделение.

1. СПН

Спирально-призматические наполнители были изобретены совсем недавно. СПН Селиваненко была первой из них. Сейчас появились некоторые модификации этой насадки, к примеру 10 гранная СПН Диогена. В настоящее время насадка спирально призматическая считается наиболее лучшей для применения в домашних самогонных апаратах и ректификационных колоннах. Для бытовых бражных колонн и дистилляторов лучше использовать медную СПН, по некоторым данным она смягчает вкус дистиллята.

СПН сделана из нержавеющей проволоки толщиной 0,2 0,25 и 0,3 мм. Состоит из отрезков 4х4; 3,5х3,5; 3х3 и 2х2 мм призматической спирали. Чем меньше насадка размером, тем выше качество получаемого продукта, но ниже производительность, а с крупной насадкой увеличивается скорость отбора, но ниже качество разделения.

Насадка засыпается в колонну слегка утрамбовывается каждые 10 см, для этого удобно использовать черенок лопаты. Для бытовой колонны проще закупить насадку, у проверенного продавца, т.к. последнее время появилось много подделок на рынке. Цена насадки СПН Селиваненко порядка 1500-2500 рублей за литр, 1 литр в зависимости от типа проволоки, весит примерно 1.2 кг.

Можно СПН изготовить и своими руками в домашних условиях. Для этого нужна проволока из нержавеющей стали, приспособление для намотки (обычно дрель или шуруповерт), готовую нарезанную насадку необходимо протравить.

Видео как можно делать СПН своими руками

2.РПН

Вторая по популярности насадка Панченкова используемая в домашних дистилляторах и самодельных ректификационных колоннах для увеличения крепости и увеличения степени очистки спирта. РПН (регулярная проволочная насадка) была создана в ОАО «Туполев». У этой насадки высокая эффективность, она используется во многих дорогих бытовых дистилляторах и рек.колоннах.

Удобна при использовании, свернутая в рулоны насадка легко вставляется и вынимается из колонны для чистки. РПН сплетена из нержавеющей нити толщиной 0,13 мм. Плетение зигзагом, очень тонкое, зазоры между нитями не более 1 мм. Используется в трубах с внутренним диаметром не менее 30 мм. Регулярная насадка отлично зарекомендовала себя у домашних винокуров.

3.Кольца Рашига

Кольца Рашига сделанные из керамики, металла или стекла с шероховатой поверхностью, что бы флегма дольше удерживалась на поверхности. Такой тип давно используются в ректификационных колоннах. Кольца Рашига менее популярны, но тем не менее применяется во многих в аппаратах в качестве насадки.

#1 Зачем нужна ректификация?

Это единственный доступный способ получить дома относительно чистый спирт. О ректификации.

#2 Ректификация - это только для заводов, или дома тоже можно?

Дома очень даже можно. Ректификационная колонна сложней самогонного аппарата, но проще велосипеда, меньше велосипеда и вполне доступна для самостоятельного изготовления.

#3 Где взять оборудование для ректификации?

Купить. Сделать самостоятельно.

#4 Хочу сделать колонну. Из чего лучше?

Требования те-же, как для самогонных аппаратов. Идеальный вариант - пищевая нержавейка.

#5 Я купил недорогую ректификационную колонну, почему получается плохой спирт с посторонними запахами?

В рекламе таких колонн много неправды. Либо заявленная производительность сильно завышена, либо размеры колонны таковы, что в принципе нет возможности получить чистый спирт не при каких условиях. Хорошие колонны недешевы.

#6 Объясните попроще, как работает ректификационная колонна?

#7 Куда насаживают насадку?

Насадка находится внутри колонны, и обычно она сыпучая. Такое неудачное название. Самый простой, дешевый и доступный тип насадки - металлические мочалки для чистки сковородок. При покупке следует убедиться, что материал нержавеющий, например, приложив к нему магнит.

#8 Что такое флегма?

Флегма - это сконденсированные пары, возвращаемые в перегонный куб. При испарении бражки в первую очередь испаряется спирт, а не вода, если такие пары сконденсировать, то концентрация спирта будет выше. Например, при его концентрации в исходной смеси 8% об. первые порции дистиллята будут иметь концентрацию спирта 49,6% об. При конденсации части пара (этот процесс и называется дефлегмацией, т.е. образование флегмы) в первую очередь будет конденсироваться вода, в оставшемся паре концентрация спирта за счет этого увеличится. Например, при концентрации спирта в исходном паре 49,6% об. при частичной конденсации пара образуется 0,5 кг флегмы с концентрацией около 17% мас. и 0,5 дистиллята с концентрацией уже 67% об. Естественно, при этом скорость перегонки снизится, но зато повысится крепость.

При ректификации флегма начинает играть совершенно другую роль. Нам необходимо обеспечить «пробулькивание» пара через жидкость, своеобразное кипение внутри колонны, усиливаемое контактом на мелкой насадке. При этом происходит дополнительное испарение спирта, уносимого с парами вверх, и конденсация воды, сливающейся вниз с флегмой. Пар мы получаем кипячением бражки в кубе, а вот жидкость как раз и есть флегма, которую мы сознательно охладили, постепенно сливается в куб. Поэтому ректификационная колонна без флегмы не работает, а превращается в обычную трубу с железяками внутри.

#9 Что такое флегмовое число?

В дефлегматоре колонны образуется конденсат. Часть его возвращается в колонну, а часть может направляться в отбор. Возврат в колонну части конденсата - необходимое условие нормальной работы колонны. Отношение количества конденсата, возвращаемого в колонну к количеству конденсата направляемого в отбор называется флегмовым числом (ФЧ) . Если отбор продукта из колонны не производится, флегмовое число равно бесконечности.

#10 Почему ректификационная колонна завернута в теплоизоляцию?

Работа колонны зависит от стабильности распределения температуры по ее длине, теплоизоляция уменьшает влияние внешних факторов.

Самогон, или спирт-сырец уже очищен от основных примесей браги, не пенится. А заброс бражной пены в колонны доставит большие проблемы по ее промывке.

#12 А что значит «колонна захлебнулась», и что с этим делать?

Захлеб колонны происходит, когда поступающая в нее из дефлегматора флегма не проходит в куб, а скапливается. Причинами этого обычно бывают: превышение мощности нагрева, необходимого для данной колонны, тогда слишком сильный поток пара не пропускает флегму вниз; конструктивные ошибки - узкие места, чрезмерное уплотнение насадки, установка труднопроходимых для флегмы сеток и тому подобное. Захлеб колонны проявляется повышенным шумом при работе - бульканье, и выбросом продукта через верхнее отверстие дефлегматора.

Если была превышена мощность нагрева, захлеб колонны устраняется уменьшением нагрева. А ошибки конструкции обычно бывают у самодельных колонн, ну и для устранения захлебывания такой колонны нужно ее переделать.

#13 Обязательно ли соблюдать строгую вертикальность колонны во время ее работы?

Да, обязательно. Конструкция колонны обычно такова, что направление потоков и капель флегмы будет правильным только при строго вертикальном положении. В случае наклона продукт может не попадать в узел отбора дефлегматора. Поток флегмы будет устремляться к нижней наклоненной стенке и по ней стекать, оголяя насадку - снизится количество ТТ и соответственно качество разделения. На тарельчатой колонне пар будет пробулькивать через более тонкий слой флегмы на наклоненной тарелке, что значительно снизит КПД. И другие неприятности.

Безопасность

#1 А что тут вообще может быть опасно?

Во-первых, самогон 50% - это легковоспламеняющаяся жидкость , опасность пожара!

Во-вторых, гоним при кипении браги, высокая температура, при низкой надежности оборудования и его повреждении, аварии - опасность ожога!

В-третьих, при постоянном кипении браги постоянно образуется пар, если засорится каким-то образом паровая трубка и пару будет некуда выходить - опасность взрыва!

#2 У меня не вошла вся брага в аппарат, можно будет немного добавить в куб, после того, как часть выкипит?

Если в процессе работы появилась необходимость долить в куб спиртсодержащее сырье со спиртуозностью выше чем сейчас в кубе - не просто выключите аппарат, а понизьте в нем температуру, естественным охлаждением или доливкой холодной воды. Иначе столкнетесь с взрывообразным вскипанием содержимого, с большим выбросом паров спирта в помещение, или, что еще хуже - СЕБЕ В ЛИЦО !

#3 Я собираюсь достать необходимые реактивы и попробовать химически очистить самогон, а это не опасно?

Некоторые вещества для хим очистки опасны. Порошок марганцовки при попадании в глаза очень опасен, вызывает ожоги. Едкий натр (каустическая сода) - очень едкое агрессивное вещество, при попадании на любой влажный участок кожи вызывает сильнейший ожог!!! Неопасно только в слабоконцентрированных растворах.

#4 Спирт - вещество опасное?

Спирт-это хороший растворитель, при длительном контакте с кожей вымывает из нее органические жиры и воду, возможны иссушения и даже ожоги. А, кроме того, мы его принимаем внутрь, и в случае передозировки - кирдык. Смертельная доза для взрослого человека = 300–400 мл 96% этанола в течение часа или 250 мл в течение 30 минут. Смертельной дозой для детей может оказаться доза в 6-30 мл 96% этанола. Также, спирт легко воспламеняется, пары спирта в определенной концентрации взрывоопасны.

#5 Чем обеспечить элементарную безопасность?

Для быстрого тушения возгорания, которые при самогоноварении по статистике случаются ежегодно и нередко с тяжелыми последствиями , желательно в легкодоступном месте иметь подходящий огнетушитель, или хотя-бы кошму (1,5*1,5 м) из негорючего материала. Все это можно приобрести в магазинах, реализующих противопожарные средства. Для предотвращения скопления взрывоопасных паров желательно перегонку производить под бытовой тягой или в хорошо проветриваемом помещении. Чтобы избежать ожогов при работе оборудования, дотрагиваться незащищенными руками до металлических частей не допускается. Купите обычные хозяйственные х/б перчатки, они защитят вас полностью от подобных неприятностей. Главное, при работе держать их СУХИМИ, мокрые перчатки от температуры не защитят, и даже могут усилить действие горячей жидкости, потому что перчатки бывает затруднительно быстро снять. Если предполагается возможность попадания горячей жидкости на руки, нужно поверх тканевых одеть хозяйственные резиновые перчатки. Для лучшей термоизоляции, х/б перчаток можно одеть две пары.

#6 Можно мне проверить герметичность системы моего аппарата, перекрыв выход пара на время?

Во-первых, даже непродолжительное кипение (несколько десятков секунд) создаст приличное давление в кубе, которое трудно контролировать даже при наличии манометра. Куб может не выдержать. Взрыв, выброс пара и кипятка!

Во-вторых, даже если и не взорвется, открытие закрытого перегретого объема жидкости приведет к взрывному вскипанию, и опять-же ОПАСНОСТЬ ОЖОГОВ!!!

#7 Как мне безопасно устранить мелкие неисправности на работающем оборудовании?

Даже устраняя, казалось бы, незначительные поломки оборудования, возникшие в процессе работы, необходимо ПОЛНОСТЬЮ ОТКЛЮЧИТЬ НАГРЕВ, подождать некоторое время, чтобы давление в кубе уровнялось с атмосферным, иначе возможен выброс горячего пара, следствие - ожоги и воспламенение!. Если производится нагрев открытым огнем - ВЫКЛЮЧИТЬ ВСЕ ГОРЕЛКИ, даже те, которые не используются для нагрева бака, возможно случайное попадание конденсата или пара на огонь и ВОСПЛАМЕНЕНИЕ! Все действия следует выполнять, НЕ ЗАБЫВАЯ, ЧТО В БАКЕ НАХОДИТСЯ ГОРЯЧАЯ ЛЕГКОВОСПЛАМЕНЯЮЩАЯСЯ ЖИДКОСТЬ!

Пример: http://forum.homedistiller.ru/msg.php?id=1124247

#8 Верно, что стеклянное оборудование самое безопасное?

Стеклянное оборудование можно назвать безопасным только с точки зрения химической инертности. Стекло практически не взаимодействует с продуктами перегонки и не растворяется в них. Но с точки зрения техники безопасности - стекло в нашем деле стоит на последнем месте. Главный недостаток-это хрупкость стекла. При работе на стеклянном оборудовании нужно соблюдать крайнюю осторожность, не нарушать правила соединения, крепления и нагрева. Подогрев колб лучше проводить электронагревом, через песчаную или солевую подушку. При использовании открытого огня нужно применять рассекатели пламени, и также греть через песок или соль. Обязательно иметь рядом углекислотный или порошковый огнетушитель. Не оставлять работающее оборудование без присмотра ни на минуту, не забывая о том, что работаем с легко воспламеняющейся жидкостью!

Распространенные заблуждения

#1 Верно ли, если я буду кипятить брагу при 78,4°С, получу спирт?

Это заблуждение. При этой температуре кипит чистый спирт. Брага содержит лишь до 16% спирта, и ее температура кипения гораздо выше. Если нагреть брагу до 78,4°С, кипения не будет. Спирт конечно будет испарятся, но медленно. Так же будет испарятся и вода, и все остальное, содержащееся в браге.

#2 Раз спирт и примеси кипят при разной температуре, верно ли, что их легко разделить при перегонке, меняя приемные емкости?

Нет, это заблуждение. Все примеси идут одновременно, вопрос только в том, что головная часть перегона обогащена легколетучими примесями, хвостовая - труднолетучими (с запахом сивухи), а в средней пищевой части вредных примесей минимум, но они все же есть. Это закон физики. Также и «голова» и «хвост» содержат спирт, и отбрасывание неизбежно ведет к снижению выхода спирта из бражки. Общее количество примесей вообще не превышают 0,5–1% от объема спирта. Однако они имеют сильный запах и ядовиты, при превышении норм, делают спирт непригодным для употребления.

#3 Головная фракция самогона обязательно содержит вреднейший метанол (метиловый спирт), верно?

Бражка на чистом сахаре, самая распространенная, метанола практически не содержит, поскольку нет источника его образования. Химия-точная наука. Насчет метанола верно только для зерновых и особенно плодовых бражек. И еще, хоть метанол и имеет температуру кипения гораздо ниже, чем у этанола(этилового спирта), его физические свойства таковы, что при дистилляции метанол не является выраженной головной фракцией, а присутствует во всех фракциях перегона. Подробнее .

#4 Если спирт медицинский - он заведомо питьевой?

Это заблуждение. Медицинский спирт бывает разный. И существуют разные виды этих спиртов, требования по ним установлены «фармакопейными статьями». Одна статья устанавливает требования к спирту, который применяется для изготовления лекарственных препаратов внутреннего употребления, и этот спирт можно условно считать «питьевым». Но есть медицинские спирты для наружного применения, это уже другая статья. В чистом виде, для дезинфекции. И для изготовления лекарств наружного применения. В этом случае требования ниже, и допускается применение синтетического спирта. Пить или не пить? Решать Вам!

При добавлении в раствор любого спирта марганцовки происходит ряд химических реакций , результатом которых является выпадение осадка окиси марганца. Это вещество нелетуче и при перегонке в дистиллят не переходит. Разница в качестве спирта и наличии в нем примесей сказывается только на скорости его (осадка) образования - проба Ланга на окисляемость. Пить, однако, обработанный марганцовкой спирт не стоит, его необходимо повторно перегнать.

Эта пошаговая инструкция – лишь один из методов перегонки на ректификационной (РК) или бражной (БК) колонне, освоив который можно получить продукт высокой очистки. Однако для фруктовых, ягодных и зерновых дистиллятов есть технологические нюансы, без знания которых вместо ароматного напитка будет чистый спирт. У каждого типа насадок свои особенности. Используйте предложенную методику как старт по изучению работы колонн, тренируясь на сахарной браге, или заведомо понимая, что в итоге получится спирт-ректификат или близкий к нему напиток.

Начальные условия. В наличии имеется спирт-сырец – перегнанная на обычном дистилляторе (самогонном аппарате) сахарная брага и – РК или БК. В данном случае методика работы на разных типах колонн почти идентична, а отличия описаны в подходящих местах инструкции.

Схема ректификации
Пример ректификационной колонны в собранном виде с описание основных конструктивных элементов

Технология домашней ректификации на РК и дистилляции на БК

1. Заполнить куб спиртом-сырцом не более чем на 3/4 высоты, обязательно оставив минимум 10-12 см паровой зоны. Однако слишком мало заливать тоже нельзя, чтобы в конце процесса перегонки, когда жидкости в кубе почти не останется, ТЭНы не вынырнули (не оголились).

Крепость кубовой навалки должна быть около 40%. Эта величина связана с минимальным флегмовым числом, необходимым для достижения отбора заданной крепости. При повышении крепости кубовой навалки минимальное флегмовое число уменьшается нелинейно, достигая минимума при крепости около 45%. Поэтому если начать процесс с крепости 60%, то придется уменьшать флегмовое число вплоть до 45% крепости, а потом увеличивать его по мере дальнейшего истощения кубового остатка по спирту. То есть вначале увеличивать отбор с 60 до 45% кубовой крепости, а потом его снижать. В результате ректификация не только будет сложнее в управлении, но и займет больше времени.

2 Включить ТЭН на максимальную мощность и довести спирт-сырец до кипения. Оптимальная мощность ТЭНа для разгона – 1 кВт на 10 литров навалки, тогда время до закипания – 15 минут на каждые 10 литров навалки.

3. Незадолго до начала кипения, при температуре 75-80 °C в кубе, включить подачу воды. После начала кипения уменьшить нагрев до рабочей мощности. Если рабочая мощность пока неизвестна – снижать до уровня ниже номинальной мощности на 200-300 Вт. Отрегулировать подачу воды так, чтобы пар полностью конденсировался в дефлегматоре. Вода на выходе должна быть теплой или горячей. Колонна начала работать на себя.

4. Контролировать значения на термометрах в колонне, подождать стабилизации показаний.

5. Определить рабочую мощность колонны. Для этого после стабилизации температур проверить давление в кубе. Понадобится манометр до 6000 Па (0,06 кг/ кв. см, 400 мм. вод. ст.), или U-образный дифманометр, подойдет и манометр от тонометра (если ничего другого не найдется).

Если давление стабильно и не растет, добавить мощность нагрева на 50-100 Вт. Давление в кубе должно подняться и через 5-10 минут стабилизироваться на новой величине. Повторять эту операцию до тех пор, пока давление не перестанет стабилизироваться и будет постоянно расти, например, по прошествии 20 минут рост продолжается. Запомнить текущие показания – это мощность захлеба.

Если имеется 50 мм колонна и насадка СПН 3,5, то последнее не растущее давление (в мм. водяного столба) будет примерно равно 20% высоты колонны в миллиметрах. Если же давление составит 30-40% от высоты колонны – это значит, что флегма зависла, и дальше идет процесс захлеба. При менее плотной насадке с меньшей удерживающей способностью мощность захлеба будет выше.

Если манометра нет, ориентируются на звуки колонны – при захлебе колонна может начать раскачиваться, слышится бульканье, повышенный шум, также возможны спонтанные выбросы спирта через трубку связи с атмосферой или в холодильник при отборе по пару. В первый раз без опыта определить захлеб колонны сложно, но возможно.

После определения мощности захлеба выключить нагрев и подождать несколько минут, чтобы флегма стекла в куб. Включить нагрев на мощности на 10% меньшей, чем захлебная. Дождаться стабилизации температур и давления в кубе. Если все в порядке, то это и будет рабочая мощность колонны.

Если рабочая мощность намного ниже номинальной, это значит, что насадка или опорные элементы насадки неправильно упакованы в колонну: слишком переуплотнена насадка, возможно путанка, есть очаги концентрации флегмы, где пар ее останавливает, затапливая колонну. В таком случае нужно разобрать колонну, пересыпать насадку, расправить путанку, затем собирать заново и повторить процесс настройки.

Рабочую мощность колонны определяют один раз. В дальнейшем полученное значение используют постоянно, изредка внося коррективы.

При правильно подобранной рабочей мощности давление в кубе будет каждый раз одинаковым. Оно не зависит от диаметра колонны и обычно составляет для насадки СПН 3,5 – 150-200 мм вод. ст. на каждый метр высоты насадки, для СПН 4 – 250-300 мм вод. ст., для других насадок значение будет иным.

При поиске рабочей мощности также можно ориентироваться на следующие практические данные: для травленной семигранной СПН 3,5 рабочая мощность в Ватт ориентировочно равна 0,85-0,9 от площади поперечного сечения трубы в миллиметрах. Если используется СПН 4, коэффициент возрастает до 1,05-1,1. Для менее плотных насадок коэффициент будет больше.

6. После стабилизации на рабочей мощности дать колонне поработать на себя в течении 40-60 минут.

7. Установить отбор «голов» на скорости 50 мл/час для 40 мм колонны, для 50 мм – 70 мл/час, для 60 мм – 100 мл/час, для 63 мм – 120 мл/час. При условии, что используется СПН.

Время отбора «голов» определяют, исходя из объема навалки: 12 минут (0.2 часа) на каждый литр 40% спирта-сырца. Нужно помнить, что это не дистилляция на обычном аппарате со змеевиком – в колоннах происходит разделение на фракции и последовательный их вывод в отбор в концентрированном виде.

Рекомендации типа 3-5% от абсолютного спирта – усредненные значения, но их никто не отменял, а точный контроль окончания отбора «голов» делают, ориентируясь по запаху выхода. Следует помнить, что время и скорость отбора «голов» — величины не связанные. Если отбирать «головы» со скоростью вдвое большей, они просто получатся в менее концентрированном виде.

Общий принцип: при отборе любой фракции нельзя забирать из колонны больше, чем поступает в зону отбора. Это предотвратит нарушение разделения фракций по высоте колонны.

8. Изменение скорости отбора осуществляется только с помощью регулировки подачи воды в дефлегматор для колонн с отбором по пару выше дефлегматора. Если колонна с жидкостным отбором, то просто краном отбора.

Мощность нагрева всегда должна быть неизменной, это обеспечивает стабильность количества подаваемого в колонну пара и работы колонны в целом.

9. Отобрать подголовники – это спирт второго сорта, слегка загрязненный головными фракциями. Его количество равно 1-2 объемам спирта, удерживаемых насадкой в колонне (150-500 мл). По сути делается промывка насадки от остатков «голов» и накопившихся в колонне промежуточных фракций. Для этого отбор устанавливают на уровне 1/3 от номинального (порядка 500 мл/час). Спирт второго сорта годится для повторной перегонки.

10. Перейти к отбору «тела»: установить начальную скорость отбора равную номинальной или немного выше. Номинальная скорость (мл/час) численно примерно равна рабочей мощности нагрева (в Вт). Например, если рабочая мощность 1800 Вт, то и начальная скорость отбора «тела» 1800 мл в час. К концу отбора мощность снижают до 600 мл/час,

11. Контролировать процесс по показаниям термометров и давлению в кубе. Существует несколько методов. Простейший – ориентироваться по разнице температур между нижним (20 см от низа насадки) и средним (на половине или 2/3 высоты колонны) термометрами. После начала отбора «тела» разница этих показаний не должна изменяться больше чем на 0,3 градуса. Как только разница увеличится более чем на принятую величину – нужно снизить скорость отбора на 70-100 мл.

Особые случаи: если есть только один термометр, действовать точно так же, ориентируясь на изменение его показаний. Для нижнего – изменение на 0,3 градуса, для верхнего – 0,1 градус. Это менее точный метод, так как он чувствителен к перепадам атмосферного давления.

Если термометров в колонне нет вообще, ориентируются на изменение температуры в кубе – снижают отбор на 6-10% после повышения температуры в кубе на каждый градус. Это неплохой метод, который позволяет идти на опережение залетов в колонне по температуре.

12. После отбора половины «тела» все чаще и чаще приходится уменьшать скорость отбора. Когда температура в кубе поднимается выше 90 °C, сивуха и другие промежуточные примеси покидают куб и накапливаются в насадке. Для более четкого их отсечения можно перед уменьшением отбора дать колонне поработать на себя в течении нескольких минут, затем возобновить отбор после того как разница температур вернется на прежний уровень, естественно, уменьшив скорость отбора. Это позволит более четко отсечь «хвосты» за счет создания спиртового буфера в зоне отбора.

13. Когда отбор снижается в 2-2,5 раза по отношению к начальному, температура регулярно покидает рабочий диапазон, при этом температура в кубе составляет 92-93 °C. Это сигналы для БК о том, что пора переходить к отбору «хвостов». На РК за счет большей удерживающей способности, при навалке меньше 20 объемов насадки, отбор можно продолжать до 94-95 °C, но зачастую процесс прекращают, сохранив время и нервы.

Поменять тару, установить скорость отбора примерно в половину или 2/3 от номинальной. Хоть это и «хвосты», но нужно постараться взять минимум примесей. Отбирать до 98 °C в кубе. «Хвосты» подходят для второй перегонки.

14. Промыть колонну. После отбора «хвостов» дать колонне поработать на себя 20-30 минут, за это время вверху соберутся остатки спирта, затем отключить нагрев. Спирт, стекая вниз, промоет насадку.

Также периодически нужно пропаривать насадку, убирая остатки сивушных масел. Это можно сделать, выгнав спирт-сырец «досуха», затем на приличной скорости продолжать отбор, пока не пойдет дистиллят без запаха. Второй метод – залить в куб чистую воду и пропарить колонну.